紅外光譜儀儀器使用、保養(yǎng)有關注意事項（資料來源：http://www.king-ber.com）
1、測定時實驗室的溫度應在15～30℃，相對濕度應在65%以下，所用電源應配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內的相對濕度，因此紅外實驗室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設備即可，但室內一定要有除濕裝置。
2、為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實驗室應經常保持干燥，即使儀器不用，也應每周開機至少兩次，每次半天，同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節(jié)，是能每天開除濕機。
3、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計（目前應用zui多），實驗室里的CO2含量不能太高，因此實驗室里的人數(shù)應盡量少，無關人員不要進入，還要注意適當通風換氣。
4、紅外光譜測定zui常用的試樣制備方法是溴化鉀（KBr）壓片法（藥典收載品種90%以上用此法），因此為減少對測定的影響，所用KBr應為光學試劑級，至少也要分析純級。使用前應適當研細（200目以下），并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結塊，則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明，與空氣相比，透光率應在75%以上。
5、如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象，標準規(guī)定用氯化鉀（也同溴化鉀一樣預處理后使用）代替溴化鉀進行壓片，但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜，如二者沒有區(qū)別，則可使用溴化鉀進行壓片。
6、壓片法時取用的供試品量一般為1～2mg，因不可能用天平稱量后加入，并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致，故常憑經驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%～80%透光率范圍在內。zui強吸收峰的透光率如太大（如大于30%），則說明取樣量太少；相反，如zui強吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說明取樣量太多，此時均應調整取樣量后重新測定。
7、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右（也是憑經驗），應根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量，一般片子厚度應在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時，?？稍诠庾V上觀察到干涉條紋，對供試品光譜產生干擾。
8、壓片時，應先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內表面比較粗糙，易粘附樣品。研磨時應按同一方向（順時針或逆時針）均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過程中使供試品產生轉晶，從而影響測定結果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后，應通過一小的漏斗倒入到壓片模具中（因模具口較小，直接倒入較難），并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對測定產生影響。另外，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點，則說明研好的試樣中有未研細的小粒子，應重新壓片。
9、測定用樣品應干燥，否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后，應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進一步被抽走，然后再加壓到0.8～1GPa（8～10T/cm2）后維持2～5min。不抽真空將影響片子的透明度。
10、壓片用模具用后應立即把各部分擦干凈，必要時用水清洗干凈并擦干，置干燥器中保存，以兔銹蝕。
11、供試品光譜與對照圖譜或對照品圖譜的比較：首先是比較各峰（但在3440cm-1附近由水分所產生的峰和在2350cm-1附近由CO2所產生的峰不考慮在內）的峰形峰位（波數(shù)），其次是比較相鄰峰之間的相對強度（透光率），如兩者都能對得上，則表示供試品光譜與對照圖譜一致。如其中有一項或兩項都對不上，應考慮到儀器與測定條件等所存在的差異，此時應取此供試品的對照品用同法同時測定，如測得的對照品光譜與供試品光譜一致，則仍可判為符合規(guī)定。
12、儀器的簡單校正（中國藥典規(guī)定的方法，操作者自己校正）（資料來源：http://www.king-ber.com）
（1）、波數(shù)準確度 用儀器所自帶的聚苯乙烯膜，按儀器使用說明書要求設置參數(shù)，以常用的掃描速度記錄紅外光譜，chp2005年版規(guī)定：用3027cm-1、2851 cm-1、1601 cm-1、1028 cm-1和907 cm-1五個特征吸收峰與測得的光譜上的相應位置處的吸收峰處的波數(shù)相比較，傅里葉紅外儀在3000 cm-1附近處（實際上就是3027 cm-1和2851 cm-1兩個峰）波數(shù)誤差不得過±5 cm-1，而在1000 cm-1附近處（實際上就是1601 cm-1和1028 cm-1和907 cm-1三個峰）波數(shù)誤差不得過±1cm-1。而chp200年版則規(guī)定：與2851 cm-1、1601 cm-1、1028 cm-1和907 cm-1四個特征吸收峰進行比較，在2000～400 cm-1范圍內相差不得過±4 cm-1，在4000～2000 cm-1范圍內相差不得過±8 cm-1。
（2）、分辨率 用上項校正所測得的聚苯乙烯膜光譜，在3110～2850 cm-1范圍內應能分辨出7個吸收峰，其中峰2851 cm-1與谷2870 cm-1之間的透光率之差不得小于18%T，而峰1583 cm-1與谷1589cm-1之間的透光率之差不得小于12%T。
相關產品傅立葉紅外光譜儀鏈接： http://www.king-ber.com/Product_Show.asp?ID=365
歡迎來到